水熱/溶劑熱反應釜為壓力容器，加熱溫度應小于相應類型反應釜的反應溫度，一般不超過180℃。已變形或有裂紋的反應釜不能使用。

具體操作步驟如下：

1.  將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料總體積小于內膽容積80％；

2.  確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；   

3.  將水熱合成反應釜置于干燥箱內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度，反應溫度必須低于安全使用溫度；  

4.  反應結束后，自然冷卻至室溫，才能取出反應釜，進行后續相關操作；

5.  水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，內膽和外套分開，50℃下干燥，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞；

6.  溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發溶劑，如**、苯、己烷等，容易產生過高內壓而發生爆炸；